2012-05-07
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氨甲環(huán)酸片
Anjianhuansuan Pian
Tranexamic Acid Tablets
書頁(yè)號(hào)：2005年版二部－611
[增訂]
【鑒別】（3）在含量測(cè)定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
[修訂]
【檢查】溶出度 取本品，照溶出度測(cè)定法（附錄Ⅹ C*法），以水1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘100 轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)15分鐘時(shí)，取溶液10ml，濾過(guò)，取續(xù)濾液，必要時(shí)，加水稀釋制成每1ml中含氨甲環(huán)酸0.125mg的溶液，作為供試品溶液；另取氨甲環(huán)酸對(duì)照品適量，精密稱定，加水溶解并稀釋制成每1ml 中含0.125mg的溶液，作為對(duì)照品溶液；照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，精密量取上述兩種溶液各100μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算每片的溶出量。限度為標(biāo)示量的80％，應(yīng)符合規(guī)定。
【含量測(cè)定】照液相色譜法（附錄V D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以0.23%十二烷基硫酸鈉溶液（取磷酸二氫鈉18.3g，加水800ml溶解，加三乙胺8.3ml混勻后，再加入2.3g十二烷基硫酸鈉，溶解混勻，用磷酸調(diào)節(jié)pH至2.5，加水至1000ml）-甲醇（60∶40）為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為220nm。稱取氨甲苯酸10mg，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，取對(duì)照品溶液1ml與供試品溶液5ml，置50ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，取20μl注入液相色譜儀，氨甲環(huán)酸峰與氨甲苯酸峰的分離度應(yīng)不小于5。
測(cè)定法 取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于氨甲環(huán)酸0.1g），置50ml量瓶中，加水適量，振搖使氨甲環(huán)酸溶解，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液20μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取氨甲環(huán)酸對(duì)照品適量，同法測(cè)定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算，即得。
[增訂]
【檢查】有關(guān)物質(zhì) 取本品細(xì)粉適量（約相當(dāng)于氨甲環(huán)酸250mg），至25ml量瓶中，加水使氨甲環(huán)酸溶解并稀釋至刻度，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，作為對(duì)照溶液。照含量測(cè)定項(xiàng)下的色譜條件，取對(duì)照溶液20μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測(cè)器靈敏度，使主峰峰高為滿量程的20%～25%；再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各20μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的3倍。供試品溶液的色譜圖中如顯雜質(zhì)峰，相對(duì)于主成分氨甲環(huán)酸峰保留時(shí)間約1.2倍的環(huán)烯烴雜質(zhì)峰面積乘以相對(duì)響應(yīng)因子0.005后，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），氨甲苯酸雜質(zhì)峰面積乘以相對(duì)響應(yīng)因子0.006后，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.1倍（0.1%），相對(duì)于主成分氨甲環(huán)酸峰保留時(shí)間約1.5倍的Z-異構(gòu)體雜質(zhì)峰面積乘以相對(duì)響應(yīng)因子1.2后，不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.5倍（0.5%），其他單個(gè)雜質(zhì)峰面積均不得大于對(duì)照溶液主峰面積的0.2倍（0.2%），環(huán)烯烴、氨甲苯酸、Z-異構(gòu)體峰面積分別乘以相對(duì)響應(yīng)因子后與其他雜質(zhì)峰面積的總和不得大于對(duì)照溶液主峰面積的1.0倍（1.0%）。
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