2012-04-23
[3093]
車(chē) 前 子
【鑒別】
（2）取本品粗粉1g，加甲醇10ml，超聲處理30分鐘，濾過(guò)，濾液蒸干，殘?jiān)蛹状?ml使溶解，作為供試品溶液。另取京尼平苷酸和麥角甾苷對(duì)照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄ⅥB）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各5μl，分別點(diǎn)于同一硅膠GF254薄層板上，以乙酸乙酯-甲醇-甲酸-水（18：2：1.5：1）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，取出，晾干，置紫外光燈（254nm）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。噴以0.5％香草醛硫酸溶液，在105℃加熱至斑點(diǎn)顯色清晰。供試品色譜中，在與對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置上，顯相同顏色的斑點(diǎn)。
【含量測(cè)定】 照液相色譜法（附錄Ⅵ D）測(cè)定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇為流動(dòng)相A,以0.5%冰醋酸溶液為流動(dòng)相B，按下表中的規(guī)定進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為254nm；柱溫30℃。理論板數(shù)按京尼平苷酸峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。
時(shí)間（分鐘） 流動(dòng)相A（%） 流動(dòng)相B（%）
0~40 5→60 95→40
對(duì)照品溶液的制備 取京尼平苷酸、麥角甾苷對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，置棕色量瓶中，加60%甲醇制成每1ml各含0.1mg的混合溶液，即得。
供試品溶液的制備 取本品粗粉（過(guò)二號(hào)篩）約1g，精密稱(chēng)定，置具塞錐形瓶中，精密加入60%甲醇50ml，稱(chēng)定重量，加熱回流2小時(shí)，放冷，再稱(chēng)定重量，用60%甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，取續(xù)濾液，即得。
測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10?l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。
本品按干燥品計(jì)算，含京尼平苷酸（C16H22O10）不得少于0.50%，麥角甾苷（C29H36O15）不得少于0.40%。
【炮制】 車(chē)前子 除去雜質(zhì)。
【性狀】、【鑒別】、【檢查】、【含量測(cè)定】應(yīng)符合藥材項(xiàng)下的規(guī)定。
鹽車(chē)前子 取凈車(chē)前子，照鹽水炙法（附錄Ⅱ D）炒至起爆裂聲時(shí)，噴灑鹽水，炒干。
本品呈橢圓形、不規(guī)則長(zhǎng)圓形或三角狀長(zhǎng)圓形，略扁，長(zhǎng)約2mm，寬約1mm。表面黑褐色。質(zhì)硬。氣微香，味微咸。
水分 不得過(guò)10.0%（附錄Ⅸ H*法）。
總灰分 不得過(guò)9.0%（附錄Ⅸ K）。
酸不溶性灰分 不得過(guò)3.0％（附錄Ⅸ K）；
膨脹度 取本品1g，稱(chēng)定重量，照膨脹度測(cè)定法（附錄Ⅸ O）測(cè)定，應(yīng)不低于3.0。
【含量測(cè)定】 照上述[含量測(cè)定]項(xiàng)下的方法測(cè)定，按干燥品計(jì)算，含京尼平苷酸（C16H22O10）不得少于0.40%，麥角甾苷（C29H36O15）不得少于0.30%。
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