2012-02-23
[11026]
摘要
內(nèi)容
液相色譜儀驗證記錄
驗證編號：**-QC-******
一、安裝確認
1、資料檔案
1.1 概述
將具一定極性的單一溶劑或不同比例的混合溶液，作為流動相，用高壓泵將流動相泵入填充劑的色譜柱，流動相將注入的供試品帶入柱內(nèi)進行分離后，各成分按洗脫的先后進入檢測器，用N2000色譜工作站記錄色譜圖并進行數(shù)據(jù)處理，得到測定結(jié)果。
1.2 資料檔案
操作手冊 存放于
維修手冊 存放于
標準操作規(guī)程 存放于
設(shè) 備 卡 存放于
備件清單 存放于
檢查結(jié)果：
檢查人： 檢查日期： 年 月 日
1.3 維修服務(wù)
維修服務(wù)單位：
詳細地址：
：
：
檢查結(jié)果：
檢查人： 檢查日期： 年 月 日
2、技術(shù)特性
2.1 儀表
2.1.1 消耗性備件：
| 品名 | 生產(chǎn)廠家和型號 | 數(shù) 量 | 存放處 |
| 色譜柱 |
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2.2 一般狀況
2.2.1 儀器其它方面是否均符合采購質(zhì)量標準？
a、符合要求 b、不符合要求
2.2.2 儀器和安裝是否符合本公司GMP及供貨商提議的要求？
a、符合要求 b、不符合要求
檢查結(jié)果：
檢查人： 檢查日期： 年 月 日
3、功能試驗
3.1 泵流量設(shè)定值誤差SS，流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定
流動相:注射用水
室 溫: （水的相對密度為: ）
| 流量設(shè)定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 測量次數(shù) | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流動相時間（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 允許誤差 | SS | 3% | 2% | 2% |
| SR | 3% | 2% | 2% | |
| 實測誤差 | SS |
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| SR |
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測試人： 測試日期： 年 月 日
3.2 定性、定量測量重復(fù)性的檢定
將儀器連接好，使之處于正常工作狀態(tài)，用進樣器注入脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液，記錄保留時間或峰面積，連續(xù)測量5次，計算相對標準偏差RSD。
流動相:甲醇:水=70:30
| 測定次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留時間（min） |
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| 峰面積 |
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| 實測RSD | 保留時間（min）: | 標準RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 積: | |||||
測試人： 測試日期： 年 月 日
3.3 基線漂移和基線噪聲的檢定（附色譜圖）
基線漂移（Au/H）：
基線噪聲（Au）：
測試人： 測試日期： 年 月 日
二、校正
1、泵流量設(shè)定值誤差SS，流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定
將儀器的輸液系統(tǒng)、色譜柱和檢測器連接好，以注射用水為流動相，按規(guī)定設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗、稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集10～15分鐘，稱重，按下式計算SS和SR：
SS=（Fm－Fs）/Fs×100%；
SR=（Fmax－Fmin）/F×100%；
Fm=（W2－W1）/Pt×T為流量實測值（ml/min）；
式中：W2—容量瓶+流動相的重量（g）；
W1—容量瓶的重量（g）；
Fs—流量設(shè)定值（ml/min）；
Pt—實驗溫度下流動相的密度（g/cm3）；
T—收集流動相的時間（min）；
Fmax—同一組測量中流量zui大值（ml/min）；
Fmin—同一組測量中流量zui小值（ml/min）；
F—同一組測量值的算術(shù)平均值（ml/min）。
| 流量設(shè)定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 測量次數(shù) | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流動相時間（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 測試誤差 | SS |
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| SR |
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測試人： 測試日期： 年 月 日
2、定性、定量測量重復(fù)性的檢定
將儀器連接好，使之處于正常工作狀態(tài)，用進樣器注入脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液，記錄保留時間和峰面積，連續(xù)測量5次，按下式計算相對標準偏差RSD（RSD≤1.5%）。
RSD=
式中：Xi—第i次測得的峰面積；
X—n次測量結(jié)果的算術(shù)平均值；
i—測量序號；
N—測量次數(shù)。
| 測定次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留時間（min） |
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| 峰面積 |
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| 實測RSD | 保留時間（min）： | 標準RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 積： | |||||
測試人： 測試日期： 年 月 日
3、系統(tǒng)適用性試驗（附色譜圖）
在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，連續(xù)測量3次，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)與分離度（R）：
理論板數(shù)：
分離度（R）：
測試人： 測試日期： 年 月 日
4、基線漂移和基線噪聲的檢定（附色譜圖）
基線漂移（Au/H）：
基線噪聲（Au）：
測試人： 測試日期： 年 月 日
三、適用性預(yù)試驗
1、目的：使用對照品和供試品對比試驗，確認儀器性能符合使用要求。
2、實驗步驟（消炎利膽片的含量測定）
2.1實驗條件與系統(tǒng)適用性試驗
用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，以甲醇-水（70：30）為流動相；檢測波長為254nm；理論板數(shù)按脫水穿心蓮內(nèi)酯峰計算應(yīng)不低于2000。
2.2操作過程：
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2.2.1取消炎利膽片20片，除去糖衣，精密稱定，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入70%乙醇50 ml，浸泡過夜，濾過，棄去初濾液，精密量取續(xù)濾液10ml，用正已烷振搖提取3次，每次10 ml，棄去正已烷提取液，將乙醇液蒸干，用5ml甲醇溶解殘渣，加在中性氧化鋁柱（4g,200～300目）上，用甲醇15ml洗脫，收集洗脫液，回收甲醇至干，用甲醇溶解殘渣，轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，搖勻，用微孔濾膜濾過（0.5μm），取濾液，即得。用進樣器精密吸取5μl，注入液相色譜儀，測定；另取脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品適量，精密稱定，用甲醇溶解并制成每1ml含0.2mg的溶液，同法測定。按外標法以峰面積計算每片中脫水穿心蓮內(nèi)酯的含量。
2.2.2計算公式：
| A1×C | ×片重×103 |
| A2×W×f |
式中：A1、A2—分別為樣品、對照品峰面積；
W—為樣品的取樣量；
C—為脫水穿心蓮內(nèi)酯對照品溶液的濃度。
F—為樣品的稀釋因子；
2.2.3 實驗結(jié)果:
| 對照品 | 稱量 | 溶液含量 | 峰面積 | 平均值 |
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| 樣品 | 稱量 | 峰面積 | 樣品含量 | RSD |
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測試人： 測試日期： 年 月 日
四、再確認
1、泵流量設(shè)定值誤差Ss，流量穩(wěn)定性誤差SR的檢定
| 流量設(shè)定值（ml/min） | 0.5 | 1.0 | 1.5 | |
| 測量次數(shù) | 3 | 3 | 3 | |
| 收集流動相時間（min） | 25 | 15 | 10 | |
| 允許誤差 | SS | 3% | 2% | 2% |
| SR | 3% | 2% | 2% | |
| 實測誤差 | SS |
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| SR |
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測試人： 測試日期： 年 月 日
2、定性、定量重復(fù)性檢定
| 測定次數(shù) | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 保留時間（min） |
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| 峰面積 |
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| 實測RSD | 保留時間（min）： | 標準RSD | ≤1.5% | ||
| 峰 面 積： | |||||
測試人： 測試日期： 年 月 日
3、系統(tǒng)適用性試驗（附圖）
在選定的色譜條件下，注入供試品溶液，依據(jù)圖譜，記錄理論板數(shù)與分離度（R）：
理論板數(shù)：
分離度（R）：
測試人： 測試日期： 年 月 日
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