淺述氣相色譜儀程序升溫的關(guān)鍵性
2020-09-22
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氣相色譜儀在食品安全、精細(xì)化工、石油化工、質(zhì)檢等領(lǐng)域的檢測得到廣泛認(rèn)知。
一、什么是程序升溫
1.程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及節(jié)約省時(shí)間等優(yōu)點(diǎn)。
2.所謂程序升溫，即指色譜柱的溫度按設(shè)置的程序連續(xù)地隨時(shí)間線性或非線性逐漸升高，以使低沸點(diǎn)組分和高沸點(diǎn)組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。
3.較恒溫來說，程序升溫可以加快高沸點(diǎn)物質(zhì)的出峰速度，減小擴(kuò)散，并且與前面組分會有更大保留，對分離更有效。
二、氣相色譜程序升溫步驟詳解
1.程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的，只是程序升溫需要設(shè)置升溫程序：初始溫度、保持時(shí)間、一階升溫速率、終度及保持時(shí)間；
2.若有二階升溫需求繼續(xù)設(shè)置即可步驟可參考恒溫；
3.開載氣后設(shè)置升溫程序及相關(guān)參數(shù)(檢測器、進(jìn)樣口)，升溫程序依次為開氫氣→空氣發(fā)生器→點(diǎn)火，待穩(wěn)定后就可以進(jìn)樣了；
4.將升溫程序和相關(guān)參數(shù)設(shè)定好→進(jìn)樣→按啟動鍵，即可開始分析程序升溫，將初始溫度設(shè)為100度，如果中間要升溫和降溫的話，需要設(shè)置多階程升，但如果只是一直為100度，那就是恒溫，初始100，升溫速率為0即可。對于TCD的檢測器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升溫確實(shí)可能造成基線漂移，可以進(jìn)行基線補(bǔ)償。
三、程序升溫的重要性解讀
1.現(xiàn)代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統(tǒng)，是解決復(fù)雜樣品分離的重要技術(shù)。
2.氣相色譜分析中，色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進(jìn)分離、使峰變窄、檢測限下降及省時(shí)等優(yōu)點(diǎn)。因此，對于沸點(diǎn)范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進(jìn)行分析。
3.恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點(diǎn)附近。如果一個混合樣品中各組分的沸點(diǎn)相差較大，使用恒溫氣相色譜會出現(xiàn)低沸點(diǎn)組分出峰太快，相互重疊，而高沸點(diǎn)組分則出峰太晚，導(dǎo)致峰形變寬和分析時(shí)間過長。程序升溫氣相色譜就是在分離過程中逐漸增加柱溫，使所有組分都能在各自的較佳溫度下出峰。
四、程序不升溫解決方法
我們搜集了網(wǎng)絡(luò)上各類對氣相色譜儀程序不升溫的解決方法，當(dāng)程序不升溫時(shí)可參考以下方法解決：
1.老化柱子可以直接在面板上設(shè)置操作，之后點(diǎn)擊RUN/Start鍵進(jìn)行確認(rèn)；
2.檢查軟件與儀器是否有鏈接，可重啟電腦再運(yùn)行；
3.查看儀器是否設(shè)定了較高溫度400℃；
4.查看系統(tǒng)是否有殘留，之前是否有測其它樣品，查看色譜柱有柱流失，進(jìn)行系統(tǒng)維護(hù)；
5.程序升溫可以先空運(yùn)行一次。
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